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Alimentos Balanceados

Resumen: Historia del alimento balanceado en Peru. Preparacion de la muestra. Analisis de humedad. Determinacion directa de proteinas. Analisis de grasa. Clasificacion de los lipidos. Metodos volumetricos. Fibra cruda. Fibra dietetica. Analisis de cenizas. Recomendaciones. Conclusiones.

Publicación enviada por gerardo@peru.itete.com.pe




 


I.- RESUMEN 

 

La industria de alimentos balanceados se inicia en el Perúen el año 1934, con una producción de ensayo llevada a cabo por una empresapionera, hasta llegar al nivel actual que supera el millón de toneladasanuales.

El análisis juega un papel importante en el establecimientoy mantenimiento de la calidad de los alimentos balanceados, tanto en laindustria como en el reforzamiento de las autoridades a niveles nacional einternacional.

En muchos laboratorios de análisis alimentario, la mayorparte del trabajo de rutina se refiere a métodos de análisis y al estudio deaditivos y contaminantes. Los principales componentes de interés son humedad,grasa, proteínas, cenizas, fibra y carbohidratos, aprovechables y noaprovechables. En la práctica los métodos usados pueden variar, de acuerdo alalimento que se examina: pueden también ser empíricos. Así, las proteínaspueden calcularse a partir del nitrógeno total determinado por el método deKjeldahl, usando un factor arbitrario, el cual, debido a las proporcionesdiferentes de los aminoácidos presentes, varía de acuerdo al alimento del quese trata. "Fibra" y "cenizas" son términos analíticos.Ninguno representa un componente preciso o grupo de componentes del alimentooriginal, pero si el mismo procedimiento estándar se aplica en cada ocasión almismo alimento, los resultados proporcionan una adecuada base de interpretación.

II.- INTRODUCCION

 

En los primeros tiempos el analista de alimentos sepreocupaba principalmente de la adulteración gruesa. Ahora hay una tendenciacreciente para examinar los alimentos desde un punto de vista más positivo. Losalimentos procesados son producidos dentro de límites de los estándaresprescritos por los fabricantes, establecidos también para cumplir conrequisitos legales y con otros reconocidos como convenientes. Esto se logramediante la estandarización del proceso, tanto como sea posible en cada una delas siguientes etapas: en la granja, la materia prima, el proceso mismo yfinalmente el producto elaborado y su almacenamiento. Esto ha necesitado eldesarrollo de técnicas adecuadas para el análisis y control rápidos, quepretenden reemplazar métodos subjetivos para evaluar cualidades organolépticasmediante procedimientos más objetivos. El conocimiento de los mínimosconstituyentes de los alimentos ha mejorado mucho, particularmente por laaplicación de técnicas más modernas de separación, identificación y medición.

La industria avícola utiliza los siguientes insumosprincipales: maíz, sorgo, harina de pescado, pasta de semilla de algodón,torta de soya, subproducto de trigo, etc.

Los concentrados proteicos abarcan una amplia variedad demateria prima: la harina de soya (contiene 44 - 50 %), la harinolina o harina dela semilla de algodón (38 - 41 %), los granos secos de cervecería - que no sonotra cosa que la cebada maltera ya procesada - (posee 20 % de proteínas, bajocontenido de energía y poca fibra), etc.

En el ámbito mundial la industria avícola tiene una elevadaparticipación en la dieta, como se desprende de observar el consumo percápitaanual de carne de aves, que subió de 4,8 Kg en 1970 a 6,9 Kg en 1980.

Por países el consumo percápita es:

País Carne de Aves Huevos

USA 29,60 272

Canadá 23,10 225

Argentina 11,50 126

C.E.Europea 13,60 240

Japón 10,10 301

Perú 9,60 74

 

Es interesante observar a continuación el porcentaje departicipación del costo del alimento en el costo total del ave:

¨ COSTOS DIRECTOS %

Pollo BB 14,30

Alimento 73,40

Calefacción 0,11

Cama 0,44

Medicinas, vitaminas, vacunas 0,96

Mano de obra 1,84

Administración 0,88

Agua 1,70

Preparación de galpón 0,29

Interés al capital de operación 3,39

------

Sub-total: 98,01

 

¨ ¨COSTOS INDIRECTOS %

Depreciación y mantenimiento de vehículos 0,59

Depreciación de equipos y materiales 0,44

Depreciación de instalación 0,96 ------

Sub-total: 1,99

 

 

COSTO TOTAL.. ................................100,00

 

 

III.- HISTORIA DEL ALIMENTO BALANCEADO EN EL PERU

 

En nuestro país, la industria de alimentos balanceados paraanimales de consumo humano, se inicia en el año 1934. A fines de los añoscincuenta e inicios de los sesenta, se establecen las primeras plantas para laproducción de alimentos balanceados, como son: Nicolini (nicovita), Purina,Compañía Molinera Santa Rosa (vitaovo), etc. a consecuencia de la demandagenerada por un creciente número de granjas, principalmente en el departamentode Lima. Esto se realizó en forma modesta, siendo nuestro país uno de lospioneros en esta parte del continente. Como apoyo, se fundó el Comité deAlimentos Balanceados y Productos Pecuarios en 1966, el cual organizó cursosinvitando a técnicos y profesionales calificados de USA, Inglaterra, Argentinay Uruguay.

Esta nueva industria estimuló el cultivo del maíz amarilloduro, del sorgo granífero y de la alfalfa. Asimismo, el empleo de harina depescado, pasta de algodón, melaza de caña de azúcar, harina de huesos,carbonato de calcio y otros componentes como vitaminas, micronutrientesminerales, antibióticos, etc.

En la actualidad, la fabricación de alimentos balanceadosemplea equipos mecánicos de alta tecnología como mezcladoras de premix,peletizadoras, dosadores volumétricos y equipos de mezclado de alta eficiencia.También se hace uso de computadoras para los cálculos, bastante laboriosos, enla composición de mezclas.

IV.- MUESTREO

 

El valor de los resultados de un análisis químico sobre unamuestra de laboratorio bien preparada dependerá de que tan representativa es lamuestra del lote, serie, paquete o consignación de un alimento en particulardel cual fue tomada y de la clase de información química que se necesita. Losproductos comestibles y los ingredientes de alimentos son materiales en realidadheterogéneos, por lo que es difícil obtener una sola muestra absolutamenterepresentativa para el análisis de laboratorio. El problema puede serdisminuido seleccionando, ya sea al azar o en forma planeada, varias muestrasdel lote. Estas muestras pueden ser analizadas individualmente para obtenerresultados de los cuales puede calcularse la composición media del lote o enciertos casos las muestras se mezclan para dar una sola, que es representativa,de la cual se toma una muestra para el análisis de laboratorio.

El proceso de muestreo es una de las facetas de la estadísticay la mayor parte de las obras sobre estadística incluyen capítulos quedescriben los principios matemáticos elementales involucrados.

Debido a las dificultades prácticas y a los aspectos económicosde un muestreo completamente estadístico y la variación natural en lacomposición de los productos alimenticios, el análisis de alimentos a menudose efectúa sobre muestras escogidas al azar.

V.- PREPARACION DE LA MUESTRA

 

A fin de obtener resultados analíticos precisos, la muestrade laboratorio debe ser tan homogénea como sea posible dentro de los límitesdel método analítico usado, para que los análisis duplicados coincidan lo másposible. El método de homogeneización dependerá del tipo de alimento que seestá analizando. Se dispone de varios aparatos electromecánicos para reducirel tamaño de partículas de los alimentos y para mezclar íntimamente losproductos alimentarios. Los picadores de carne, ralladores, mezcladores,homogeneizadores para alimentos secos, húmedos o mojados y los variados tiposde molinos para polvos, son piezas indispensables del equipo de un laboratorioalimentario. Todos los instrumentos mecánicos producen calor, por lo que setendrá sumo cuidado de no alterar la composición de la muestra, por la pérdidade humedad debida al sobrecalentamiento del equipo. Los alimentos secosnecesitan reducirse a polvo grueso por medio de un molino mecánico y despuésmezclarse íntimamente con una cuchara o espátula.

Los alimentos sólidos húmedos, por ejemplo, los productos cárnicos,son homogeneizados mejor moliéndolos que picándolos. Los alimentos fluidos sonemulsionados mejor en una licuadora. Los aceites y grasas son preparados confacilidad por calentamiento suave y mezclado.

 

 

VI.- ANALISIS DE HUMEDAD 

 

HUMEDAD

El agua se encuentra en los alimentos en tres formas: comoagua de combinación, como agua adsorbida y en forma libre, aumentando elvolumen. El agua de combinación está unida en alguna forma química como aguade cristalización o como hidratos. El agua adsorbida está asociada físicamentecomo una monocapa sobre la superficie de los constituyentes de los alimentos. Elagua libre es aquella que es fundamentalmente un constituyente separado, confacilidad se pierde por evaporación o por secado. Dado que la mayor parte delos alimentos son mezclas heterogéneas de varias sustancias, pueden contenercantidades variables de agua de los tres tipos.

DETERMINACION DE LA HUMEDAD

Hay muchos métodos para la determinación del contenido dehumedad de los alimentos, variando en su complicación de acuerdo a los trestipos de agua y a menudo hay una correlación pobre entre los resultadosobtenidos. Sin embargo, la generalidad de los métodos da resultadosreproducibles, si las instrucciones empíricas se siguen con fidelidad y puedenser satisfactorios para uso práctico.

Los métodos pueden ser clasificados como por secado,destilación, por métodos químicos e instrumentales.

 

METODOS POR SECADO

Estos incluyen las mediciones de la pérdida de peso debida ala evaporación de agua a la temperatura de ebullición o cerca de ella. Aunquetales métodos son usados frecuentemente debido a que dan resultados exactoscuando se consideran sobre una base relativa, hay que tener en mente que elresultado obtenido puede no ser una medición verdadera del contenido de agua dela muestra. Por ejemplo, los aceites volátiles pueden perderse a temperatura desecado como 100° C. Enalgunos alimentos (por ejemplo, cereales) solamente una parte del agua quecontienen se pierde a esta temperatura. El resto (agua combinada o adsorbida) esdifícil de eliminar y parece estar asociada a las proteínas presentes. Laproporción de agua libre perdida aumenta al elevar la temperatura, por lo quees importante comparar únicamente los resultados obtenidos cuando se usan lasmismas condiciones de secado. Además, si es posible que se efectúe algunadescomposición, como sucede en los alimentos que tienen una proporción elevadade azúcares, es aconsejable usar una temperatura de secado más baja, porejemplo, 70° C y aplicaral vacío.

En la fabricación de alimentos se pueden utilizarprocedimientos rápidos para determinar humedad usando estufas desecadorasespeciales que trabajan a temperaturas altas. Otras estufas tienen lámparassecadoras de radiación infrarroja y tienen además una balanza de lecturadirecta. Los hornos de microondas pueden utilizarse para la determinación dehumedad en el laboratorio en forma rápida.

METODOS DE DESTILACION

Estos métodos incluyen la destilación del productoalimenticio con un disolvente inmiscible que tiene un elevado punto de ebullicióny una densidad menor que la del agua, por ejemplo, tolueno, heptano y xileno. Elagua que se destila cae debajo del disolvente condensado en un recipientegraduado, en el cual se puede medir el volumen de la fase acuosa. Se debeempujar dentro del condensador un largo alambre o "gendarme", hastacerca del tubo de salida que facilite el escurrimiento de cualquier cantidad deagua que pueda destilar hasta el tubo graduado. Aunque los resultados bajos soncomunes en el método de destilación, éste tiene la ventaja que una vez que seha montado el aparato necesita poca atención y que cualesquier aceites volátilesque destilen, no son medidos, dado que quedan atrapados en el disolventeinmiscible.

METODOS QUIMICOS

En la Norma Británica se describe el sensible método detitulación para determinar agua, desarrollado originalmente por Karl Fischer.Este método se basa en la reacción no estequiométrica del agua con el yodo yel bióxido de azufre en solución de piridina-metanol. Aunque el punto final dela titulación se puede detectar en forma visual, la mayoría de loslaboratoristas usan instrumentos electrométricos comercialmente disponibles. Elreactivo se estandariza contra una solución tipo de agua en metanol o de unhidrato salino puro tal como el dihidrato de tartrato de sodio.

Se ha informado acerca de un método basado en la hidrólisisdel acetato de etilo por el hidróxido de sodio formado por el agua a partir deun exceso de etóxido de sodio. El etóxido de sodio que no se consume sedetermina por titulación electrométrica. Los resultados obtenidos aldeterminar la humedad del azúcar, concuerdan con los obtenidos por titulacionesde Karl Fischer.

METODOS INSTRUMENTALES

Se han aplicado una amplia diversidad de métodosinstrumentales basados en principios físicos o fisicoquímicos, para ladeterminación de la humedad. Muchos de ellos han sido desarrollados paraobtener resultados rápidos de un número elevado de muestras del mismo tipo,por ejemplo, en las comprobaciones que el control de calidad requiere en la líneade producción de alimentos elaborados. Originalmente se utilizaron instrumentosbasados en la resistencia eléctrica, la frecuencia y las propiedades dieléctricas;otros más recientes incluyen la RMN (Hester y Quine,1976), la reflactancia alinfrarrojo cercano (Williams, 1975) y microondas (Okabe,Huang y Okamura, 1973).Otras técnicas instrumentales han incluido GLC (Reineccius y Addis, 1973), GCS(Khayat, 1974), refractometría (Addis y Chudgar, 1973) e hidrometría. Tambiénes útil el análisis térmico gravimétrico (1974) dado que da informaciónsobre los tipos de agua que están presentes.

VII.- ANALISIS DE PROTEINAS

 

PROTEINAS Y SU NECESIDAD

Entre todos los compuestos químicos, las proteínas debenconsiderarse ciertamente como los más importantes, puesto que son lassustancias de la vida.

Las proteínas constituyen gran parte del cuerpo animal; lomantienen como unidad y lo hacen funcionar. Se las encuentra en toda célulaviva. Ellas son el material principal de la piel, los músculos, tendones,nervios y la sangre; de enzimas, anticuerpos y muchas hormonas.

Desde un punto de vista químico, las proteínas son polímerosgrandes. Son poliamidas y los monómeros de los cuales derivan son los ácidos a-aminocarboxílicos. Una sola molécula proteínica contiene cientos, e inclusomiles, de unidades de aminoácidos, las que pueden ser de unos 20 tiposdiferentes. El número de combinaciones diferentes, es decir, el número de moléculasproteínicas distintas que pueden existir, es casi infinito. Es probable que senecesiten decenas de miles de proteínas diferentes para formar y hacerfuncionar un organismo animal; este conjunto de proteínas no es idéntico alque constituye un animal de tipo distinto.

Las proteínas son necesarias para la formación y renovaciónde los tejidos. Los organismos que están en período de crecimiento necesitanun adecuado suministro de proteínas para su aumento de peso. Los organismosadultos que tienen su peso estabilizado están en equilibrio dinámico, en elque sus proteínas se degradan y se regeneran continuamente, aunque su composiciónpermanece constante. Para ello debe existir en la dieta un suministro regular ycontinuo de proteínas.

PROCEDIMIENTO DE KJELDAHL

Aunque se ha modificado durante años, el procedimiento básicode Kjeldahl mantiene aún su posición como la técnica más fidedignapara la determinación de nitrógeno orgánico. En consecuencia, es incluidoentre los métodos oficiales estatuidos y es aprobado por las organizacionesinternacionales. Además, los resultados obtenidos mediante el método deKjeldahl se usan para calibrar los métodos físicos y los automáticos.

Se han empleado muchos catalizadores. Se ha considerado queel más efectivo es el mercurio en forma de óxido mercúrico; así como elselenio, que es casi tan efectivo como aquél, pero ambos tienen riesgos tóxicosy problemas para desecharlos. Además, el mercurio forma complejos con el amoníacoen el líquido de digestión que requieren la adición de tiosulfato de sodiopara romper esos complejos y liberar el amoníaco. Williams (1976) recomendó eluso de una mezcla de sulfato de cobre (II) y bióxido de titanio. A pesar deello, Wall y Gehrke (1975) consideraron que esta mezcla es menos efectiva.

También se ha conseguido reducir el tiempo de digestión poradición de sulfato de sodio o de potasio que elevan la temperatura de digestión.Los catalizadores metálicos se pueden obtener en forma de tableta muyconvenientes, compuestas en una base de sulfato de potasio. Concon y Soltness(1973) y Koops y cols. (1975) han informado que la adición de peróxido de hidrógenoacelera significativamente la digestión y disminuye la formación de espuma.Tradicionalmente, el amoníaco liberado del líquido de digestión hechoalcalino se destila a una cantidad de ácido diluido normal, que finalmente estitulado con álcali normal para dar el contenido en nitrógeno orgánico en lamuestra. Ahora es más popular destilarlo a una solución de ácido bórico al 4% y titular directamente al amoníaco con ácido sulfúrico normal.

EQUIPOS,MATERIALES Y REACTIVOS

Balanza analítica.

Balón de Kjeldahl.

Hornillas eléctricas.

Aparatos de destilación de Kjeldahl.

Múltiple con elementos de calentamiento y sistema de absorciónde gases.

Papel de filtro Whatman (no importa la malla) o papelglacine.

Vasos Erlenmeyers y buretas.

Acido sulfúrico concentrado.

Mezcla sulfato de cobre - sulfato de potasio (mezclacatalizador-elevador de la temperatura).

Acido bórico.

Soda cáustica al 50 %.

Acido clorhídrico 0,1 N.

Indicador rojo de metilo.

Granallas de zinc.

DETALLES EXPERIMENTALES

1.- Pese 1 gramo de muestra en el papel de filtro, envolver e introducirlo en el balón de Kjeldahl.

2.- Añada una cuchara a ras de la mezcla catalizador-elevador de la temperatura, adicionar 25 ml. de ácido sulfúrico concentrado por los bordes del balón con sumo cuidado.

3.- Coloque el balón de Kjeldahl en la hornilla eléctrica para su ataque durante una hora y media aproximadamente. La finalización del ataque se observa por la aparición de una solución de color verde-esmeralda límpido. Durante la hora y media de digestión, el balón de Kjeldahl se vá rotando periódicamente con la finalidad de que la combustión de la materia orgánica en la muestra sea homogénea.

4.- Deje enfriar el producto así obtenido y adicione aproximadamente 500 ml. de agua.

5.- Antes de iniciar el proceso de destilación, en un vaso erlenmeyer añada 50 ml. de ácido bórico y 3 a 4 gotas de indicador rojo de metilo. Coloque el vaso erlenmeyer en el terminal del equipo de destilación de modo que el terminal quede inmerso en la solución bórica.

6.- En el balón de Kjeldahl, después de adicionar los 500 ml. De agua, añada unas cuantas granallas de zinc e inmediatamente 50 ml de solución de soda al 50 % y coloque en el equipo de destilación, ajustando bien la parte inicial de éste al balón de Kjeldahl.

7.- Inicie la destilación, hasta obtener un volúmen aproximado de 250 ml. de destilado en el vaso erlenmeyer e interrumpa el proceso de destilación.

8.- Titule el contenido del vaso erlenmeyer con HCl 0,1 N hasta variación de color, en este caso amarillo a rojo. Anote el volúmen gastado.

 

CALCULOS :

 

V x N x 14 x f

% PROTEINA = -------------- x 100 %

1000 x W

 

Donde :

V = volúmen gastado de HCl en la titulación.

N = normalidad del HCl.

14 = equivalente-gramo del nitrógeno.

W = peso de muestra.

f = factor proteico.

FUNDAMENTO DEL METODO DE ANALISIS

Según lo descrito en el procedimiento, la muestra sedisuelve en ácido sulfúrico concentrado y se calienta con la finalidad de quela materia carbonosa se libere en forma de CO2, los minerales sesulfaten y el nitrógeno se transforme en sulfato de amonio.

Como catalizador se utiliza CuSO4, puede usarsesales de Hg, Zr, Se, pero éstos dos últimos son muy caros y el Hg es tóxico.El K2SO4 sirve como elevador de la temperatura de ebullición(no es catalizador), por cada 10°C de elevación de la temperatura, la velocidad de la reacción se duplica.

El ataque finaliza cuando la solución se torna de un colorverde-esmeralda límpido. En este proceso de digestión o ataque de la muestra,se libera en la digestión la grasa, fibra, carbohidratos presentes en lamuestra en forma de CO2; la parte oxigenada de la proteína tambiénse libera, sólo queda la parte nitrogenada de la proteína. Al final delataque, se tiene en la solución H2SO4 sobrante, salessulfatadas de los minerales disueltas, y el sulfato de amonio.

En el proceso de destilación, se añade al balón deKjeldahl 500 ml. de agua con la finalidad de diluir al ácido sulfúricoremanente, a la vez que el sulfato de potasio, sulfato de cobre y sulfato deamonio disueltos precipiten, dejando libre en la parte superior el H2SO4sobrante; es decir hay formación de dos fases. Luego se añaden algunasgranallas de zinc con la finalidad de evitar la ebullición tumultuosa creando núcleosde vaporización. Inmediatamente después de este paso se adiciona la soda cáusticapor los bordes del balón, para evitar una reacción violenta con el ácido sulfúricoremanente y el (NH4)2SO4. La adición de lasoda neutraliza la acción del ácido sulfúrico sobrante, favorece la liberacióndel amoníaco en forma de NH4OH que será recibido en el vasoerlenmeyer que contiene la solución de ácido bórico.

Inicialmente, al producirse el calentamiento desaparecen lasdos fases, se forma una solución de color celeste-oscuro, luego al ebullir setorna color marrón debido a la presencia de un complejo cúprico, quedesaparece a medida que se libera el amoníaco. El amoníaco es captado por lasolución de H3BO3, que forma un complejo estable, esto seobserva debido al cambio de color que experimenta la solución de ácido bórico,rojo a amarillo, producido por el amoníaco y que alcaliniza la soluciónprogresivamente, a medida que es captado por el ácido bórico; esto es visiblegracias al indicador rojo de metilo, pudiéndose usar otro indicador según elrango de viraje.

Posteriormente, se determina por titulación con HCl 0,1 Nhasta cambio de color, en este caso, amarillo a rojo-grosella, el volúmengastado de ácido y se procede con los cálculos.

Este método de análisis es aplicable a todo tipo dealimento en general. Si el alimento ha sido enriquecido con úrea, la expresióndel resultado es engañosa.

METODOS RADIOQUIMICOS PARA EL CONTENIDO DE NITROGENO

Se han descrito técnicas automáticas rápidas, sencillas yseguras, basadas en el análisis por activación neutrónica (Doty y cols.,1970) y análisis por activación de protones (Dohan y cols.,1976). Williams ycols.(1978) han publicado información sobre estudios comparativos usando análisisde Kjeldahl, KjelFoss, KjelTecpor, reflectancia infrarroja, activación deneutrones, activación de protones y descomposición térmica. Los autoresafirman que para la determinación de nitrógeno en trigo, todos los métodosfueron satisfactorios y pueden tomar el lugar del método de Kjeldahl como métodosestándar. Se afirma que el análisis por activación de neutrones es el másexacto, preciso y económico.

FACTORES DE CONVERSION DE NITROGENO A PROTEINA CRUDA

La determinación de nitrógeno total por los procedimientosnormales de Kjeldahl no incluyen la forma de nitrógeno inorgánico, porejemplo, los nitritos y nitratos. Sin embargo, los métodos radioquímicospueden detectar y medir el nitrógeno en todas las formas de combinación. Enciertos alimentos es alto el nitrógeno no proteínico (pescado, frutas ylegumbres), pero los factores usados comúnmente para convertir nitrógeno enproteína cruda están basados en el contenido promedio de nitrógeno en lasproteínas contenidas en ciertos alimentos en particular (Jones, 1931). FAO/WHO(1973) recomendaron incluir los siguientes factores :

Trigo-harina entera ............................. 5,83

Harinas (excepto la entera) ................. 5,70

Salvado ..................................... 6,31

Arroz ........................................... 5,95

Cebada, avena, centeno .......................... 5,83

Maíz ............................................ 6,25

Soya ............................................ 5,71

Nueces-cacahuates, nueces del Brasil............. 5,41

almendras ................................... 5,18

otras nueces ................................ 5,30

Leche y productos lácteos ....................... 6,38

Gelatina ........................................ 5,55

Todos los otros alimentos........................ 6,25

DETERMINACION DIRECTA DE PROTEINAS

Las proteínas de los alimentos contienen aminoácidos quetienen varios grupos funcionales, por lo que muestran una amplia variedad dereacciones químicas. Debido a que los alimentos contienen mezclas de proteínas,los métodos directos para la estimación de proteínas deben ser calibradoscontra un método estándar de referencia para nitrógeno, por ejemplo, elprocedimiento de Kjeldahl.

TITULACION CON FORMOL

Cuando se adiciona formalina a una solución acuosaneutralizada, que contiene proteínas, el grupo -NH2 reacciona paraformar el grupo metilenoimino -N=CH2 con la liberación de un protónque puede titularse.

METODOS COLORIMETRICOS

Se ha empleado la reacción de Biuret que dá una coloraciónpúrpura cuando los enlaces peptídicos reaccionan con los iones cúpricos a unpH alcalino y se ha informado que no interfieren pequeñas cantidades de azúcaresreductores (Mitsuda y Mitsunaga, 1974). El método ha sido mejoradoconsiderablemente mediante el uso de propano-2-ol y la aplicación de calor(Noll y cols.,1974). El reactivo de Folin (ácido fosfomolíbdico-fosfotúngstico)es reducido por las proteínas para formar un complejo azul de molibdeno.

Los colorantes de ácidos sulfonados reaccionan con proteínasa pH bajo para formar un coágulo proteína - colorante insoluble-. Si se separaeste coágulo por filtración o centrifugación, la cantidad de color quepermanece en el líquido sobrenadante es indirectamente proporcional a lacantidad de proteína en la muestra. La reacción del colorante con las proteínases compleja y no uniforme, por lo que este método es altamente empírico yrequiere estandarización y calibración.

DESTILACION DIRECTA

Debido a la presencia de los aminoácidos asparagina yglutamina que reaccionan tanbién como amidas, los alimentos proteínicosdesprenden amoníaco cuando se destilan con un exceso de solución concentradade hidróxido de sodio. Ronalds (1974) usó esta técnica empleando el aparatode destilación de Kjeldahl para la determinación de proteínas en trigo ycebada.

METODOS AL INFRARROJO

La radiación infrarroja es la base del amplio uso de un rápidoequipo automático, particularmente para leche y para granos. Las series IRMA deNEI Electronics son absorciómetros de doble rayo, diseñados para ladeterminación simultánea de proteínas, lactosa y grasa en la leche. Lareflectancia en el infrarrojo cercano es el desarrollo más moderno para el análisisde cereales molidos y otros alimentos sólidos. Tanto el Rank Neotec GQA como elTechnicon InfraAlyzer pueden estimar proteínas, aceite y humedad en tan sólounos pocos minutos. Los instrumentos son calibrados con muestras de composiciónconocida.

Al establecer la confiabilidad de cinco métodos para ladeterminación de proteínas en la cebada y en la malta (Pomeranz y cols.,1977)encontraron que el método del Biuret y el del colorante asociado a proteínasfueron los más coincidentes con el de Kjeldahl, los métodos de reflectancia alinfrarrojo fueron intermedios y la destilación alcalina directa fué el máspobre.

 

VIII.- ANALISIS DE GRASA 

 

GRASA

Los cuerpos grasos o lípidos son mezclas de ésteresresultantes de la combinación de glicerina con los ácidos grasos superiores,principalmente el palmítico, oleico y esteárico. Son pocos los cuerpos grasosen cuya composición intervienen, en cantidad considerable, los ácidos grasosinferiores (mantequilla, por ejemplo).

Los lípidos son insolubles en el agua y menos densos queella. Se disuelven bien en disolventes no polares, tales como el éter sulfúrico,sulfuro de carbono, benceno, cloroformo y en los derivados líquidos del petróleo.Se encuentran lípidos, tanto en vegetales como en los animales. Muchosvegetales acumulan considerables cantidades de lípidos en los frutos ysemillas. Los animales tienen grasa en las diferentes partes de su cuerpo,especialmente entre la piel y los músculos, en la médula de los huesos yalrededor de las vísceras.

Hay lípidos sólidos, denominados grasas, y líquidosdenominados aceites. El término grasa se emplea para aquellas mezclas que son sólidaso semisólidas a temperatura ambiente, en tanto que el término aceite se aplicaa mezclas que son líquidas a temperatura ambiente.

Existen diferentes familias o clases de lípidos, pero laspropiedades distintivas de todos ellos derivan de la naturaleza hidrocarbonadade la porción principal de su estructura.

Los lípidos desempeñan diversas funciones biológicasimportantes, actuando:

1) Como componentes estructurales de las membranas,

2) Como formas de transporte y almacenamiento del combustiblecatabólico,

3) Como cubierta protectora sobre la superficie de muchosorganismos, y

4) Como componentes de la superficie celular relacionados conel reconocimiento de las células, la especificidad de especie y la inmunidad delos tejidos.

Algunas sustancias clasificadas entre los lípidos poseen unaintensa actividad biológica: se encuentran entre ellas algunas de las vitaminasy hormonas.

Aunque los lípidos constituyen una clase bien definida debiomoléculas, veremos que con frecuencia se encuentran combinadoscovalentemente o mediante enlaces débiles, con miembros de otras clases debiomoléculas, constituyendo moléculas híbridas tales como los glucolípidos,que contienen lípidos y glúcidos, y las lipoproteínas que contienen lípidosy proteínas. En estas biomoléculas las propiedades químicas y físicascaracterísticas de sus componentes están fusionadas para cumplir funcionesbiológicas especializadas.

CLASIFICACION DE LOS LIPIDOS

Se ha clasificado a los lípidos de diferentes maneras. Laclasificación más satisfactoria es la que se basa en las estructuras de susesqueletos. Los lípidos complejos, que se caracterizan porque tienen ácidosgrasos como componentes, comprenden a los acilglicéridos, los fosfoglicéridos,los esfingolípidos y las ceras, que difieren en la estructura de los esqueletosa los que se hallan unidos, por covalencia, los ácidos grasos. Reciben, también,el nombre de lípidos saponificables porque producen jabones (sales de los ácidosgrasos) por hidrólisis alcalina. El otro gran grupo de lípidos está constituídopor los lípidos sencillos, que no contienen ácidos grasos y no son, porlo tanto, saponificables, entre ellos tenemos a los terpenos, esteroides yprostaglandinas.

Los lípidos constituyen uno de los grupos importantes en quese clasifican los alimentos. Para que se cumpla su rol, que es principalmenteenergético, deben sufrir en el organismo animal las transformaciones quedelinearemos a continuación. Sobre los cuerpos grasos actúan las lipasas,de las que la gástrica tiene poco efecto, ella actúa en el estómago cuyareacción es ácida. La lipasa pancreática, que actúa en el intestino, provocala saponificación de los lípidos (los desdobla en ácido graso y glicerina).Su acción se vé favorecida por el medio alcalino del intestino y por la bilis.Los hidratos cuando están diluidos emulsionan los cuerpos grasos, o sea que losdividen en finas gotitas en el seno del agua. El medio alcalino del intestino esdébil y no llega a formar jabones. Si la cantidad de bilis es insuficiente laabsorción de los ácidos grasos es lenta o deja de producirse, porque las salesbiliares convierten los ácidos grasos de insolubles en solubles y, por lotanto, capaces de atravesar la mucosa intestinal. Mientras dure este pasaje porla pared intestinal, los ácidos grasos vuelven al estado de grasa (ésteres) yvan al torrente circulatorio.

Los lípidos se oxidan en los tejidos convirtiéndose en dióxidode carbono y agua, de allí su poder energético. Los lípidos no oxidados quehan sido tomados en los alimentos o que hayan sido producidos por el organismose acumulan en el tejido adiposo, alrededor del corazón, los riñones, el hígado,etc. Los organismos animales producen lípidos a partir de otros alimentos comoel azúcar, el almidón, en esto se fundamenta la ceba de vacunos, cerdos, etc.

DETERMINACION DE LA GRASA

METODOS DE EXTRACCION DIRECTA CON DISOLVENTES

El contenido en lípidos libres, los cuales consistenfundamentalmente de grasas neutras (triglicéridos) y de ácidos grasos libres,se puede determinar en forma conveniente en los alimentos por extracción delmaterial seco y reducido a polvo con una fracción ligera del petróleo o con éterdietílico en un aparato de extracción continua. Se dispone de éstos ennumerosos diseños, pero básicamente son de dos tipos. El tipo Bolton o Bailey-Walkerdá una extracción continua debido al goteo del disolvente que se condensasobre la muestra contenida en un dedal que es un filtro poroso, alrededor delcual pasa el vapor caliente del disolvente. El tipo Soxhlet dá unaextracción intermitente con un exceso de disolvente reciente condensado. Laeficiencia de estos métodos depende tanto del pre-tratamiento de la muestracomo de la selección del disolvente. Harrison (1939) investigó el uso devarios disolventes sobre la harina de pescado. Encontró que el material extraídoaumenta con la polaridad del disolvente de 9 % usando éter de petróleocambiando a hexano, heptano, éter dietílico, disulfuro de carbono,ciclohexano, benceno, cloruro de metileno, tricloroetileno, cloroformo y acetonahasta casi el 16 % con dioxano. La extracción completa de la grasa neutra esestorbada por la presencia de cantidades elevadas de sustancias solubles en aguacomo carbohidratos, glicerol y ácido láctico. El analizador de grasas deFoss-Let es un instrumento diseñado para extraer la grasa de las semillasoleaginosas triturando y extrayéndolas con tricloroetileno. El disolvente sefiltra rápidamente a un dispositivo medidor que contiene un flotador controladopor un campo magnético ajustable, calibrado para el contenido en grasas. Elajuste del campo hasta que asciende el flotador dá una indicación sensible dela concentración en grasas. Pettinati y Swift (1977) han informado sobre unestudio colaborativo de la determinación de grasa en productos de carne por lastécnicas de Foss-Let y de extracción continua. Encontraron que el método deFoss-Let muestra una exactitud y precisión equivalentes al método oficial dela AOAC y es muy rápido (7-10 minutos).

Un procedimiento útil para la extracción de grasas dealimentos húmedos y semisólidos, que impiden el desecado inicial, es mezclarla muestra con sulfato de calcio, sulfato de sodio anhidro o con vermiculita.Cuando la muestra se hace pulverulenta y seca, se transfiere a un cartucho deSoxhlet en un aparato de extracción.

METODOS DE EXTRACCION POR SOLUBILIZACION

Los lípidos asociados pueden ser liberados si la muestra delalimento se disuelve completamente antes de hacer la extracción con disolventespolares. La disolución del alimento se puede lograr por hidrólisis ácida oalcalina. En el método ácido (proceso de Werner-Schmidt) el material escalentado en baño de agua hirviente con ácido clorhídrico para romper lasproteínas y separar la grasa como una capa que flota sobre el líquido ácido.La concentración del ácido durante la extracción debe ser aproximadamente 6M,por ejemplo, 10 gr de leche se tratan con 10 ml. de ácido concentrado ó 1 a 2gr de alimento sólido se mezcla con 8 a 9 ml de agua y 10 ml de ácido. Lasproteínas se disuelven en el ácido y la grasa que se separa puede ser extraídapor agitación, cuando menos tres veces, con éter dietílico o con una mezclade éter dietílico y petróleo ligero. En alimentos como la leche deshidrataday queso procesado es aconsejable el tratamiento del tratamiento original conamoníaco antes de adicionar el ácido. Si el material que se analiza contieneuna elevada proporción de azúcares, el método de extracción ácida es menosaconsejable que el método alcalino. El éter dietílico tiende a coextraer algúnmaterial no-lípido, por lo que los lípidos extraídos y pesados en el extractoseco necesitan ser eliminados cuidadosamente con éter de petróleo y el residuono-lípido se vuelve a secar y pesarse para dar por diferencia, el contenido degrasa total en la muestra. La hidrólisis ácida tiende a descomponer los fosfolípidos,por lo cual la correlación con la extracción con cloroformo/metanol puede serpobre en algunos alimentos.

En la disolución usando álcali (método de Rose-Gottlieb),el material se trata con amoníaco y alcohol en frío y la grasa se extrae conuna mezcla de éter y petróleo ligero. El alcohol precipita las proteínas quese disuelven en el amoníaco; entonces las grasas pueden ser extraídas con éter.El petróleo ligero es entonces adicionado ya que reduce la proporción de aguay consecuentemente también las sustancias no grasas solubles, tales como lalactosa en el extracto. La extracción alcalina da resultados muy exactos, loque hace que la técnica sea muy recomendable.

METODOS VOLUMETRICOS

Estos consisten en disolver la muestra en ácido sulfúrico yseparar la grasa por centrifugación en tubos de vidrio calibradosespecialmente. En los EUA se usa el método de Badcock (véase libro de métodosde la AOAC) y en los países europeos el método de Gerber es el usado comúnmenteen las determinaciones de rutina de grasa en leche y en productos lácteos. Paraciertos alimentos, en particular los no lácteos, se obtiene una separación máslimpia si se usa una mezcla de los ácidos acético y perclórico en lugar delácido sulfúrico.

EQUIPOS,MATERIALES Y REACTIVOS

Equipo de extracción Soxhlet.

papel de filtro Whatman # 41.

Equipo de destilación.

Balones de extracción.

Eter etílico.

Estufa.

Hornilla.

DETALLES EXPERIMENTALES

1.- Pese 2 gr de muestra (sólo para harina de pescado,harina de plumas y subproducto camal pesar 1 gr). Hacer con el papel de filtroun paquete de tal forma que la muestra quede segura. Coloque el paquete en la cámarade extracción.

2.- Pese el balón vacío, en el cual posteriormente sedepositará la grasa, anote el peso. Fije el balón a la parte inferior delSoxhlet en forma segura, con la finalidad de evitar la fuga del éter etílico.

3.- Por la parte superior del Soxhlet vierta el éter etílicohasta que por diferencia de presión baje a través del cuello del Soxhlet albalón, luego añada éter etílico hasta cubrir el paquete. Fije bien elSoxhlet a la parte inferior del refrigerante.

4.- Empezar la extracción durante cuatro horas, evitandotodo tipo de fuego tal como mechero, cigarrillo encendido, etc., por esta razónse utiliza hornilla debido a que el éter etílico es altamente inflamable.Controle que el flujo de agua en el refrigerante no se interrumpa, si estoocurriese, detener la extracción hasta que se regule el flujo adecuado delagua.

5.- Después de las cuatro horas de extracción recuperar elsolvente a medida que se condense en la cámara de extracción. El paquete de lamuestra se guarda para su posterior análisis de fibra. Evite que la grasadepositada en el balón se queme, deje enfriar el balón conteniendo la grasapara luego colocarlo en la estufa durante una hora, con la finalidad de que eléter etílico se evapore completamente y sólo se tenga grasa.

6.- Después de estar una hora en la estufa, deje enfriar atemperatura ambiente. Pese el balón conteniendo la grasa y anote el peso.

CALCULOS

BG - B

% GRASA = ---------- x 100 %

W

Donde :

B = Peso del balón vacío.

BG = Peso del balón más la grasa.

W = Peso de la muestra.

FUNDAMENTO DEL METODO DE ANALISIS

Se considera grasa al extracto etéreo que se obtiene cuandola muestra es sometida a extracción con éter etílico. El término extracto etéreose refiere al conjunto de las sustancias extraídas que incluyen, además de losésteres de los ácidos grasos con el glicerol, a los fosfolípidos, laslecitinas, los esteroles, las ceras, los ácidos grasos libres, los carotenos,las clorofilas y otros pigmentos.

El extractor utilizado en el siguiente método es el Soxhlet.Es un extractor intermitente, muy eficaz, pero tiene la dificultad de usarcantidades considerables de disolvente. El equipo de extracción consiste entres partes: el refrigerante, el extractor propiamente dicho, que posee un sifónque acciona automáticamente e intermitente y, el recipiente colector, donde serecibe o deposita la grasa.

El mecanismo es el siguiente: al calentarse el solvente quese encuentra en el recipiente colector, se evapora ascendiendo los vapores porel tubo lateral "a" (ver APENDICE, FIG.2), se condensan en elrefrigerante y caen sobre la muestra que se encuentra en la cámara de extracción"b" en un dedal o paquetito. El disolvente se vá acumulando hasta quesu nivel sobrepase el tubo sifón "c", el cual se acciona y transfiereel solvente cargado de materia grasa al recipiente colector. Nuevamente elsolvente vuelve a calentarse y evaporarse, ascendiendo por el tubo lateral"a" quedando depositado el extracto etéreo en el recipiente colector.El proceso se repite durante el tiempo que dure la extracción en forma automáticae intermitente y así la muestra es sometida constantemente a la acción delsolvente.

X.- ANALISIS DE FIBRA 

 

FIBRA CRUDA

"Fibra cruda" es el residuo orgánico combustible einsoluble que queda después de que la muestra se ha tratado en condicionesdeterminadas. Las condiciones más comunes son tratamientos sucesivos con petróleoligero, ácido sulfúrico diluído hirviente, hidróxido de sodio diluídohirviente, ácido clorhídrico diluído, alcohol y éter. Este tratamiento empíricoproporciona la fibra cruda que consiste principalmente del contenido en celulosaademás de la lignina y hemicelulosas contenidas en la muestra. Las cantidadesde estas sustancias en la fibra cruda pueden variar con las condiciones que seemplean, por lo que para obtener resultados consistentes deben seguirseprocedimientos estandarizados con rigidez.

Es difícil definir la fibra con precisión. Al terminar debeasociarse estrictamente con indigestibilidad.

La fibra debería considerarse como una unidad biológica yno como una unidad química. La pared celular de las plantas tiene unaestructura compleja compuesta de celulosa y hemicelulosa, pectina, algo de proteína,sustancias nitrogenadas lignificadas, ceras, cutina y componentes minerales.Este material se divide a su vez en sustancias insolubles de la matriz, queincluyen la lignina, celulosa y hemicelulosa, y las más solubles como lapectina, ceras y proteína, que se pueda extraer.

La pared celular de las células vegetales, contiene la mayorparte del material resistente a las enzimas del tracto gastrointestinal de losmamíferos. Aunque este material pueda digerirse parcialmente por la microfloraintestinal, raramente la digestión es total.

La fibra también le da las propiedades físicas a losalimentos, y generalmente baja la densidad calórica de los alimentos.

FIBRA DIETETICA

El papel de la fibra indigerible o alimento o forrajeindigesto en la dieta en el mantenimiento de salud, es ahora considerado tanimportante nutricionalmente como los niveles de nutrimentos absorbibles en losalimentos. Los métodos empíricos para determinar el contenido en fibra crudason de uso limitado porque los resultados pueden representar tan poco como 1/7de la fibra dietética total de ciertos alimentos. La fibra dietética puede serdefinida como constituida por todos los componentes de los alimentos que no sonrotos porque las enzimas del conducto alimentario humano para formar compuestosde masa molecular menor, capaces de ser absorbidos al torrente sanguíneo. Estosincluyen hemicelulosas, sustancias pépticas, gomas, mucílagos, celulosa,lignina y polisacáridos tecnológicamente modificados tales como lacarboximetilcelulosa. Debe hacerse notar que algunas de estas sustancias notienen estructura fibrosa y son solubles.

Se han desarrollado diferentes métodos para la estimaciónde la fibra dietética. Dado que no es posible determinar los muchos componentescomplejos individualmente de la fibra dietética, los métodos de uso prácticorepresentan un compromiso entre la separación completa y su determinación y laaproximación empírica de fibra cruda.

DETERMINACION DE LA FIBRA

La fibra "cruda" o "bruta" es el residuoorgánico lavado y seco que queda después de hervir sucesivamente la muestradesengrasada con ácido sulfúrico e hidróxido de sodio diluídos.

Aplicable a los alimentos vegetales, alimentos mixtos. No esaplicable a los alimentos de orígen animal.

EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS

1.- Aparato de fibra cruda.

2.- Vasos altos de 600 ml.

3.- Filtro de succión.

4.- Crisoles Gooch.

5.- Cocinilla.

6.- Estufa.

7.- Varilla con extremo de goma.

8.- Papel de filtro.

9.- Frasco lavador.

10.- Hidróxido de sodio al 1,25 %.

11.- Acido sulfúrico al 1,25 %.

DETALLES EXPERIMENTALES

1.- Pese de 1 a 2 gr de muestra libre de grasa. El residuo después del extracto etéreo en la determinación de grasa es la ideal. Anote el peso "W".

2.- Caliente las hornillas. Estas deben estar calientes cuando los vasos se coloque sobre ellas.

3.- Transfiera la muestra libre de grasa en cada vaso alto.

4.- Agregue 200 ml de ácido sulfúrico al 1,25 % hirviendo e inmediatamente colocarlo en la hornilla. Hierva exactamente por 30 minutos.

5.- Filtre la solución caliente a través del papel de filtro. Lave con agua hirviendo varias veces con porciones de 50 ml cada vez, hasta que el agua de lavado no tenga reacción ácida. Filtre con succión.

6.- Regresar el residuo con mucho cuidado a su vaso original utilizando el frasco lavador, conteniendo 200 ml de NaOH al 1,25 % hirviendo. Hierva durante 30 minutos.

7.- Retirar de la hornilla, filtrar inmediatamente sobre crisol Gooch. Lavar el residuo con agua hirviendo, hasta la eliminación del hidróxido de sodio en el filtrado, y lavar finalmente con pequeñas porciones de alcohol.

8.- Llevar el residuo a la estufa y secar a 105 ° C por espacio de 2 horas. Enfriar y pesar (peso P1).

9.- Coloque en la mufla a 500-600° C hasta que el contenido sea de color blanco (aproximadamente una hora).

10.- Retirar de la mufla, enfriar y pesar (peso P2).

 

CALCULOS

P1 - P2

% FIBRA = ---------

W

 

X.- ANALISIS DE CENIZAS

 

CENIZAS TOTALES

Se denomina así a la materia inorgánica que forma parteconstituyente de los alimentos (sales minerales). Las cenizas permanecen comoresiduo luego de la calcinación de la materia orgánica del alimento. Lacalcinación debe efectuarse a una temperatura adecuada, que sea losuficientemente alta como para que la materia orgánica se destruya totalmente,pero tenemos que observar que la temperatura no sea excesiva para evitar que loscompuestos inorgánicos sufran alteración (fusión, descomposición,volatilización o cambio de estructura).

Todos los alimentos contienen elementos minerales formandoparte de los compuestos orgánicos e inorgánicos. Es muy difícil determinarlostal y como se presentan en los alimentos, la incineración pasa a destruir todala materia orgánica, cambia su naturaleza, las sales metálicas de los ácidosorgánicos se convierten en óxidos o carbonatos, o reaccionan durante laincineración para formar fosfatos, sulfatos o haluros. Algunos elementos comoel azufre y los halógenos pueden no ser completamente retenidos en las cenizas,pudiéndose volatilizar.

Los minerales o sales de minerales cumplen en el organismofunciones plásticas y reguladoras. Cumplen la función plástica, el calcio, fósforoy el magnesio, formando parte del esqueleto, cartílagos, dientes, etc., el Feen la hemoglobina, C, H, O en grasas y glúcidos, el N en las proteínas. Pequeñísimascantidades de Cu, Mn, Co y otros minerales también cumplen funciones plásticas.

La función reguladora que cumplen los minerales se expresaen la regulación de la presión osmótica a través de las membranas celulares,mantienen la reacción alcalina, neutra o ácida de los tejidos, activan losprocesos enzimáticos de la absorción y metabolismo, intervienen en la funcióndel sistema nervioso regulando la excitabilidad y contractibilidad muscular.

El calcio tiene como primera función la coagulación sanguínea,luego la osificación de los huesos y dientes, el 98 % de los huesos estáformado por el calcio bajo la forma de compuestos insolubles, el 2 % seencuentra en los tejidos blandos y fluídos. En el desarrollo y crecimientotiene que ver con la longevidad, aumenta con la energía de las contraccionesdel corazón, modela la excitabilidad muscular. Si ingresa en cantidades grandesse guarda en los huesos y si es menor su ingreso se movilizan las reservas paracontrarrestar su deficiencia.

El fósforo se absorbe fácilmente orgánica e inorgánicamente,las 3/4 partes se encuentran en esqueletos y dientes, la otra parte en lasnucleoproteínas, fosfolípidos y humores. En forma de fosfato tricálcicoinsoluble y trifosfato de Mg en huesos y dientes, como fosfato ácido de sodio yfosfato básico de sodio cumplen una acción importante en el equilibrio ácido-base.Favorece la formación de glúcidos y grasas.

Una regla general: alimentos pobres en proteínas, pero ricosen glúcidos contienen más calcio que fósforo; los alimentos grasos contienenigual calcio y fósforo, los alimentos proteicos contienen menos calcio y más fósforo.

El magnesio se moviliza unido a las proteínas en la sangre,es un alimento que disminuye con la edad, su función más importante es la deactivar las enzimas, estimula el crecimiento y tiene acción descalcificante.Una deficiencia de magnesio afecta el metabolismo del calcio, sodio y potasio.

DETERMINACION DE CENIZAS

EQUIPOS Y MATERIALES EMPLEADOS

1.- Mufla.

2.- crisoles de porcelana.

3.- Balanza analítica.

4.- Disgregador y pinzas.

DETALLES EXPERIMENTALES

1.- Pese 2 gr de muestra en un crisol previamente tarado y deshumedecido.

2.- El crisol y su contenido se calcinan, primero sobre una llama baja, evitando en lo posible la formación excesiva de hollín, hasta que se carbonice y luego en un horno de mufla a 650° C. Trabaje con el extractor en funcionamiento.

3.- Calcine en la mufla durante 3-4 horas. El método más seguro es calcinar hasta peso constante, asegurándose que la ceniza sea blanca o parda. Previamente,al cumplirse los primeros 30 minutos de calcinación, sacar el crisol y dejar enfriar, con el disgregador romper las partículas incineradas en forma uniforme y cuidadosamente, introducir nuevamente el crisol en la mufla y completar la calcinación durante el tiempo antes mencionado. Cerciórese de vez en cuando, que la temperatura se mantenga constante en la mufla.

4.- Transcurrido el tiempo requerido, sacar el crisol y dejar enfriar a temperatura ambiente, colocar en un desecador y luego pesar.

CALCULOS

CC - C

% CENIZAS = ---------- x 100

W

Donde:

CC = Peso del crisol más la ceniza.

C = Peso del crisol vacío.

W = Peso de la muestra.

 

XI.- USO DE PROBADORES DE GRANO

 

La balanza para determinar la calidad de los cereales, asíllamada PESAGRANOS o PROBADOR DE GRANOS, está compuesta de dospartes integrantes, es decir el aparato para medir y la balanza con sus pesas.

Al clasificar las diversas especies de granos, se ha deproceder del modo siguiente:

La balanza se fija sobre la tapa de la caja que para talobjeto está provista de una matriz. De igual modo la medida "A" (ver APENDICE,FIG.1) es fijada sobre el disco redondo que lleva tres grapas destinadas acoger los pies de dicha medida. Entonces el cuchillo de forma de una herradurase pasa a través de la hendidura en la parte superior de la medida"A" y el cilindro pequeño, llamado precursor, es puesto por encima deese cuchillo. Es preciso cuidar que las marcas y números del cuchillo y delprecursor miren siempre hacia arriba. esto hecho, el tubo auxiliar "B"se fija sólidamente sobre la medida, los recortados del primero ajustándoseexactamente a las partes salientes del último.

Desde ahora se puede proceder a llenar el tubo auxiliar"B". Para facilitar el procedimiento de llenar se halla junto unembocador "C" de forma cilíndrica que de llenar con el grano hasta lamarca en su parte superior. El transvasar debe hacerse con todo cuidado teniendoel embocador a una distancia de unos tres a cuatro centímetros del borde deltubo auxiliar, evitando así que los granos no puedan rasgar el interior deltubo. Si extiende la duración del transvasar hasta 10 a 12 segundos se obtieneel relleno exacto.

Después de terminar el procedimiento de llenar de estamanera, el cuchillo se quita cuidadosamente, hecho lo cual el grano se deslizaen la medida, la base de la cual está perforada para dejar al aire escaparlibremente. Entonces el cuchillo se introduce otra vez en la hendidura paraquitar los granos salientes. Siendo así el tubo auxiliar y por último elcuchillo se aparten después de quitar los residuos del grano.

Si de este modo el volumen exacto del grano está fijado, lamedida se cuelga al brazo derecho de la balanza para ser pasada con una precisiónde 1/2 gramo. El peso así obtenido, la calidad de los granos se puedeclasificar según el peso de un hectolitro sirviéndose de la tabla de control,que se entrega con cada probador.

 

XII.- USO DE PROBADORES DE DESGASTE

 

INSTRUCCIONES DE OPERACION

El Probador de Desgaste Retsch Type Ap1 "ProconSystem" es usado para determinar el desgaste o resistencia al daño delos pellets.

1.- MONTAJE

1.1 Sacar los sujetadores de transporte y los mangosespaciadores de la parte inferior de la unidad y enroscar(o introducir) lostacos de jebe en los agujeros provistos para este propósito.

1.2 Colocar el probador sobre una superficie lisa, limpia yestable (banqueta o mesa) asegurándose de permitir suficiente espacio librepara la rotación de las dos cajas.

2.- CONEXION DE CONDUCTORES

2.1 Antes de conectar la unidad al surtidor eléctrico,asegurarse que el voltaje y la frecuencia dada en la placa de marca sean idénticosa las de la localidad.

2.2 El probador posee un porta-fusible y cartucho (F 1,25para 220 voltios) en su pared posterior para protección en los terminales delconductor.

3.- OPERACION

3.1 Girar la perilla (a la derecha o izquierda) para moverlas cajas de prueba en sus posiciones de carga o descarga.

3.2 Soltar las grampas para bajar las cubiertas de las cajasde prueba.

3.3 Previa a la operación, asegurarse absolutamente de quelas cubiertas de las cajas estén seguramente cerradas y que no hayan objetoscerca de los límites de rotación de las cajas.

3.4 Para dar al contador substractor las revolucionesrequeridas, proceder como sigue: abrir el casquete sobre los cuatro botones(embutidores). Presionar el botón de RESET (en el lado izquierdo) y al mismotiempo seleccionar los dígitos apropiados en los cuatro botones. Soltar el botónde RESET y presionar nuevamente para chequear. Cerrar el casquete.

3.5 Presionar el botón de START. El probador se detendráautomáticamente al finalizar el número de revoluciones seleccionadas, el botónde STOP ha sido provisto para detenerlo antes, si es necesario.

3.6 Dependiendo de la posición de las cajas y debido a ladoble pulsación emitida, la indicación puede ser rebajada a medio paso.

3.7 Presionar y soltar lentamente el botón de RESET pararepetir las revoluciones preseleccionadas.

4.- PROCEDIMIENTO DE PRUEBA

4.1 Ajustar el contador a 500 revoluciones, como se haprescrito y proceder como se describe debajo:

4.2 Tomar 1200 a 1500 gramos de pellets inmediatamente despuésde enfriado y anotar el tiempo (la hora).

4.3 Separar los pellets cuidadosamente a través de un tamizcuya malla sea el 80 % del diámetro nominal del pellet (por ejemplo, 8 mm. parapellets de 10 mm. de diámetro).

4.4 Tomar dos batches de 500 gramos c/u del resto delmaterial para llenar las dos cajas y comenzar la prueba exactamente 30 minutosdespués.

4.5 Cuando el probador se detenga al finalizar las 500revoluciones, sacar el material para ser tamizado y pesado como antes.

4.6 La pérdida de peso así determinada será el desgaste enun % del peso original.

* Es esencial que el procedimiento de prueba sea siempre elmismo en cada aspecto.

5.- PRECAUCION

Desenchufar el tomacorriente antes de abrir la unidad parainspección o reparación.

6.- MANTENIMIENTO

Limpiar y reengrasar el motor y los engranajes de lossostenedores de la caja después de 3000 horas de operación.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

XIII.- RECOMENDACIONES 

 

1.- En la determinación de la humedad, es recomendable tener en cuenta que la pérdida de peso pueda depender de otros factores, que incluyen el tamaño de partícula y el peso de la muestra que se tomó,el tipo de cápsula que se utiliza y las variaciones de temperatura en la estufa de anaquel a anaquel. Las estufas que son ventiladas por medios mecánicos con un ventilador interno dan resultados más consistentes y una mayor velocidad de secado.

2.- Los materiales semisólidos, como los productos de carne, pueden pesarse cómodamente en un pequeño trozo de papel de filtro, que se envuelve alrededor de la muestra y se deja caer al fondo del matraz de digestión de Kjeldahl, durante el análisis de proteínas. Asímismo se pueden emplear preparaciones antiespumantes. La cantidad de muestra, el ácido sulfúrico y la mezcla catalizador-elevador de la temperatura que se emplean deben ser tales que la solución de digestión no solidifique al enfriarla.

3.- Un procedimiento útil para la extracción de grasas de alimentos húmedos y semisólidos, que impiden el desecado inicial, es mezclar la muestra con sulfato de calcio o sulfato de sodio anhidro. Cuando la muestra se hace pulverulenta y seca, se transfiere a un cartucho de Soxhlet en un aparato de extracción. Durante la extracción evítese cualquier tipo de fuego (mechero,cigarrillo,etc), pues el éter etílico es altamente inflamable. Controle, además, que el flujo de agua en el refrigerante no se interrumpa.

4.- La finura de las partículas de la muestra previamente desengrasada, para la determinación de fibra cruda, influye marcadamente en el resultado. Es recomendable que la muestra pase a través de una malla que tiene abertura de alrededor de 1 mm2. Tener cuidado de que el papel filtro que se usa es de calidad tal que no libere ninguna fibra de papel durante los lavados.

5.- Con algunos alimentos, por ejemplo los cereales, es difícil quemar toda la materia orgánica, pero la calcinación puede completarse si las partículas se rompen con un alambre de platino o se humedece el residuo frío con agua, se seca y vuelve a calcinarse suavemente. Otra alternativa es usar temperaturas de ignición más elevadas si la muestra se calienta en presencia de una ayuda como puede ser un volumen medido de solución de acetato de magnesio. El residuo debido a la ayuda se obtiene evaporando y calcinando el mismo volúmen de solución en otra cápsula. Se debe tener cuidado al mover los crisoles que tienen cenizas muy esponjosas que tienden a ser arrastradas por el aire con gran facilidad. Estas cenizas deben cubrirse con una caja de Petri o con un vidrio de reloj, colocándolas en un desecador antes de pesarlas.

XIV.- CONCLUSIONES

 

1.- En el análisis de los alimentos, la humedad en una materia prima o producto elaborado, es un factor que se toma en cuenta para establecer la calidad de los mismos. Por ello, debe mantenerse dentro de los límites establecidos en el régimen. Un contenido elevado en humedad en una materia prima, tal como harina, dá lugar a la formación de grumos y a la aparición de moho, pudiendo también fermentar al ser almacenado en un lugar de ambiente caluroso. Por otro lado, una cantidad demasiado pequeña de la humedad, es perjudicial para la calidad del producto o materia prima, ya que se deshidratan, secan y pierden valor comercial.

2.- El método de Kjeldahl está basado en la combustión húmeda de la muestra, calentándola con ácido sulfúrico concentrado en presencia de catalizadores metálicos y de otro tipo para efectuar la reducción del nitrógeno orgánico de la muestra a amoníaco, el cual es retenido en solución como sulfato de amonio. La solución de digestión se hace alcalina y se destila o se arrastra con vapor para liberar el amoníaco que es atrapado y titulado.

3.- Cuando la dieta no contiene un suministro de energía adecuado, provisto de grasas e hidratos de carbono, algunas de las proteínas de la dieta serán oxidadas para proporcionar energía, y, desde el punto de vista de la síntesis de tejidos, estas proteínas se desperdician; por eso la dieta debe contener siempre las proteínas adecuadas y las calorías de orígen no proteicos necesarias.

También, las proteínas de la dieta que sobran y no se aprovechan para formar proteínas, se consumen en el metabolismo como alimentos calóricos.

4.- Los constituyentes grasos de los alimentos consisten en diversas sustancias lípidas. El contenido en "grasa"(algunas veces llamado extracto etéreo o grasa cruda), el cual se puede considerar que consiste de constituyentes lípidos "libres" o sean aquellos que pueden ser extraídos por los disolventes menos polares como las fracciones ligeras del petróleo y el éter dietílico, mientras que los constituyentes lípidos "combinados" necesitan disolventes más polares tales como alcoholes para su extracción. Las uniones de los lípidos pueden romperse por hidrólisis o algún otro tratamiento químico para producir lípidos libres. Por esto la cantidad de lípidos que se extraen en los alimentos dependerá del método de análisis que se haya usado.

5.- La digestibilidad de los productos alimenticios para animales varía inversamente con su contenido en fibra. En general, las cubiertas protectoras de muchos alimentos contienen considerablemente mayor cantidad de fibra que los tejidos interiores, más suaves y más fáciles de comer. Por consiguiente, el valor de la fibra se puede usar para establecer la proporción de cáscara presente en algunos alimentos.

Como el contenido en fibra aumenta con la edad en las plantas, su nivel puedeservir para calcular la madurez de las verduras.

 

XV.- BIBLIOGRAFIA

 

1.- Egan, H., Kirk, R., & Sawyer, R.,"Análisis Químico de Alimentos de Pearson", 4ta edición, Compañía Editorial Continental, S.A. de C.V.,México, 1991, p. 13-17, 19-39.

2.- Primo Yúfera, E., "Química Agrícola, Volúmen III: Alimentos, 1ra edición, Editorial Alhambra, S.A.,España, 1979, p. 1-24.

3.- Lehninger, Albert L., "Bioquímica", 2da edición, Ediciones Omega, S.A., Barcelona, España, 1985, p. 59-68, 285-289.

4.- Morrison, Robert T. & Boyd, Robert N., "Química Orgánica", 3ra edición, Fondo Educativo Interamericano, S.A., U.S.A, 1976, p. 1081-1084, 1160-1189.

5.- Industria Avícola, Abril, 1992, p. 12-15.

6.- Boletín Informativo del 25vo Aniversario del Comité de Alimentos Balanceados y Productos Pecuarios, Sociedad Nacional de Industrias, Lima, Perú, 1991, p. 25-81.

7.- Rojas, Sergio, " Nutrición Animal Aplicada ", Universidad Nacional Agraria de La Molina, Lima, Perú, 1973, p. 225-231.

 

XVI.- APENDICE

 

 

Fig.1: Uso de Probadores de Grano

 

Cualquier comentario dirigirse al Correo: gerardo@peru.itete.com.pe

Alumno de la Facultad de Química de la Universidad Mayor de San Marcos830266

 

01/11/99

 

 

 

INDICE 

 

I.- Resúmen ............................................ 1

II.- Introducción ........................................ 2

III.- Historia del Alimento Balanceado en el Perú .........5

IV.- Muestreo ............................................ 6

V.- Preparación de la Muestra ........................... 7

VI.- Análisis de Humedad ................................ 8

Humedad ............................................. 8

Determinación de la humedad ......................... 8

Métodos por Secado ................................. 9

Métodos de Destilación ............................. 10

Métodos Químicos ................................... 10

Métodos Instrumentales ............................. 11

VII.- Análisis de Proteínas ..............................12

Proteínas y su Necesidad ........................... 12

Procedimiento de Kjeldahl .......................... 13

Equipos, Materiales y Reactivos .................... 14

Detalles Experimentales ............................ 15

Cálculos ........................................... 16

Fundamento del Método de Análisis .................. 16

Métodos Radioquímicos para

el Contenido de Nitrógeno .......................... 18

Factores de Conversión de

Nitrógeno a Proteína Cruda ......................... 19

Determinación Directa de Proteínas ................ 20Titulación con Formol.............................. 20

Métodos Colorimétricos ............................. 20

Destilación Directa ................................ 21

Métodos al Infrarrojo .............................. 21

VIII.- Análisis de Grasa ..................................23

Grasa .............................................. 23

Clasificación de los Lípidos ....................... 24

Determinación de la Grasa .......................... 26

Métodos de extracción Directa con Disolventes ...... 26

Métodos de extracción por Solubilización ........... 28

Métodos Volumétricos ............................... 29

Equipos, Materiales y Reactivos .................... 30

Detalles Experimentales ............................ 30

Cálculos ........................................... 31

Fundamento del Método de Análisis .................. 31

IX.- Análisis de Fibra .................................. 33

Fibra Cruda ........................................ 33

Fibra Dietética .................................... 34

Determinación de la Fibra .......................... 35

Equipos, Materiales y Reactivos .................... 35

Detalles Experimentales ............................ 35

Cálculos ........................................... 37

X.- Análisis de Cenizas ................................ 38

Cenizas Totales .................................... 38

Determinación de Cenizas ........................... 40

Equipos y Materiales Empleados ..................... 40

Detalles Experimentales ............................ 40

Cálculos ........................................... 41

XI.- Uso de Probadores de Granos ........................ 42

XII.- Uso de Probadores de Desgaste ...................... 44

Instrucciones de Operación ......................... 44

XIII.- Recomendaciones ....................................47

XIV.- Conclusiones ....................................... 49

XV.- Bibliografía ....................................... 52

XVI.- Apéndice ...........................................53

Nota.- Este Trabajo Ha sido realizado en la Realidad Peruana

En la Universidad Mayor de San Marcos de la Facultad deQuimica e Ing. Quimica.

Cualquier comentario Dirigirse al Correo Electronico

Gerardo@peru.itete.com.pe

 

Trabajo realizado por:

gerardo@peru.itete.com.pe



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